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讓你的ICP光譜儀零BUG,十大高招看這里...

2017-11-24 11:54:00 PreIns 108

ICP-OES法是以等離子體原子發射光譜儀為手段的分析方法,由于其具有檢出限低、準確度高、線性范圍寬且多種元素同時測定等優點,因此,與其它分析技術如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比,顯示了較強的競爭力。在使用過程中,也需要注意很多關鍵問題,這樣才能提高實驗效率。

1、影響等離子體溫度的因素

 ?、佥d氣流量:流量增大,中心部位溫度下降;

 ?、谳d氣的壓力:激發溫度隨載氣壓力的降低而增加;

 ?、垲l率和輸入功率:激發溫度隨功率增大而增高,近似線性關系,在其他條件相同時,增加頻率,放電溫度降低;

 ?、艿谌氐挠绊懀阂氲碗婋x電位的釋放劑的等離子體,電子溫度將增加。

2、電離干擾的消除和抑制:

  原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數減少,因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩定在相當高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,由于溫度愈高,電離度愈大,因此,降低溫度也可減少電離干擾。:

3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現在哪些?

  提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液;隨著酸度增加,譜線強度顯著降低;各種無機酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測試中,應盡量的避免使用H3PO4 H2SO4作為介質

4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型:

  譜線干擾;譜帶系對分析譜線的干擾;連續背景對分析譜線的干擾;雜散光引起的干擾;基體干擾;抑制干擾等。對于譜線干擾,一般選擇更換譜線,連續背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除,基體干擾一般基體區配或標準加入法,抑制干擾一般是分離或基體區配。

5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正:

  在測定過程中,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態原子的分布;另外,毛細管阻塞、廢液排泄不暢,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化甚至環境溫度等諸多因素都會使靈敏度發生漂移,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質控樣,并根據所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。

6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?

  測量時,不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測定,測定樣品之間,應用蒸餾水沖洗,進標準樣品測試標準曲線時,應該從低標到高標儀次進樣。

7、ICP-AES法中用來分解樣品的酸,必須滿足的條件

  盡可能使各種元素迅速、完全分解;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時,待測元素不應損失;與待測元素間不形成不溶性物質;測定時共存元素的影響要??;不損傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。

8、為什么必須特別重視標準溶液的配置?

  不正確的配置方法將導致系統偏差的產生;介質和酸度不合適,會產生沉淀和渾濁;元素分組不當,會引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。

9、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液注意事項

  溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準物質;把有的元素元素分成幾組配制,避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時就要單獨測硅。

10、當采用有機試劑進行ICP分析時的特殊要求:

  高頻功率一般應高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高,載氣流量要減少,同時應通入較高流量的輔助氣;對炬管的結構和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結構的有機溶劑作稀釋劑.


使用中其它注意事項

①開機測定前,必須做好安排,事先標好各項準備工作,切忌在同一段時間里開開停停,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是因為儀器在每次開啟的時候,瞬時電流大大高于運行正常時的電流,瞬時的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開機就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關停機。

②就是平時沒有樣品可測時,最好保證每周開一次機,運行半個小時到一個小時,如果一年甚至更長時間從來不開機,基本上儀器就得大修。長時間沒開機時,開機前一定要檢查氣、電等是否符合相關條件。

③每次作完實驗,一定要把樣品、標準等溶液遠離儀器,減少揮發對儀器的腐蝕。

④使用循環水冷的儀器,一定要用蒸餾水,防止結垢。

在日常工作中,從自動化來講,ICP-OES是最成熟的,可由技術不熟練的人員來應用ICP-OES專家制定的方法進行工作。分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個樣品所需的時間為2或6分鐘,全譜直讀型較快,一般為2分鐘測定一個樣品。所以,對于實驗室來說,選擇ICP-OES有利于提高實驗室效率,在對其的維護保養上,希望本文能給你帶來一些幫助和參考!


山東賽世爾儀器設備有限公司供應全套實驗室檢測設備,提供一站式專業服務。


底部簡介

    山東賽世爾儀器設備有限公司是一家專業從事實驗室檢測分析儀器生產、銷售、售后一體的高新技術公司。

    公司本著客戶至上的原則,從客戶實際需求出發,為客戶量身定做最適合自己的實驗室檢測解決方案,提供一站式采購計劃,并提供持續優質的售后服務。從而為客戶提供一套完善的售前、售中、售后實驗室檢測解決方案。



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